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离子色谱在锂电池工业的应用之二美国赛默飞DIONEX AQUION

发布时间:2019-03-26

朋友们在上一篇文章我们一起学习离子色谱在锂电池工业的应用之一,那么下面我们接着学习之二篇。

 一、电解质的检测

锂电池常用的电解质材料通常为六氟磷酸锂, 四氟硼酸锂,高氯酸锂等含锂盐类化合物。锂聚合物电池则为含锂的离子液体,其配位的阴离子部分为大分子有机聚合物。这些生产的材料杂质和主成分的检验都极为重要。

1、阳离子的测定

1.1锂离子含量测定

使用离子色谱测定锂离子简单快捷, 样品用水溶解、稀释后即可进样分析。典型样品分离谱图见下图。


                                                                       电池中锂离子含量分析谱图

                                                ——样品分析报告: "AppBJ-200804 ,电池中锂离子的分析”[3]

分析柱: IonPac CG12A + IonPac CS12A ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 20 mmol/L MSA ;

检测方式: CSRS 300 , 抑制型电导检测 .

1.2杂质阳离子含量测定

锂电池电解液主要为锂盐,其中所含Na+、NH4+、 K+、 Ca2+、Mg2+等阳离子杂质会影响电解液的性能,也需要进行测定。该类样品基质中含较高浓度的锂,且杂质含量较低,所以必须使用高容量柱子,方可有可能完成锂盐样品中痕量阳离子杂质的含量测定工作。实验选用容量高达10.1meq/column的IonPac CS16+CG16色谱柱,于40mM MSA淋洗, CSRS- 300抑制电导检测条件下,很好地完成了锂盐中痕量杂质阳离子的含量测定。下图为六氟磷酸锂样品中痕量阳离子的分离谱图。

 

                                        六氟磷酸锂中痕 量阳离子分离谱图

                                                  ——样品分析报告: “BJ-FY10-022-六氟磷酸锂中痕量阳离子测定”[41] 

分析柱: IonPac CG16 + IonPac CS16 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 40 mmol/L MSA ;

检测方式: CSRS 300 ,抑制型电导检测 .

 

2.阴离子的测定

2.1六氟磷酸锂中六氟磷酸及杂质阴离子的检测


                                                                       六氟磷酸锂中痕量阴离子分离谱图
                                                ——样品分析报告: "2013-APP-IC-009六氟磷酸锂电解液中六氟磷酸锂含量及杂质测定" [5-6]

分析柱:IonPac AG22 + IonPac AS22 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液:3.0 mmol/L Na2CO3 + 4.0 mmol/L NaHCO3(含30%乙腈) ;

检测方式: AMMS 300 ,外接酸抑制,电导检测 .

 

2.2四氟硼酸锂中的四氟硼酸及常见阴离子的检测


                                                                         四氟硼酸根与常见阴离子分离谱图

                                                      ——样品分析报告: "GZ- FY10-02-离子液体中阴离子测试”[7]

分析柱: IonPac AG22 + IonPac AS22 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 4.1 mmol/L Na2CO3 + 2.7 mmol/L NaHCO3;

检测方式: AMMS 300 ,外接酸抑制,电导检测 .

注意:高的碳酸氢盐使磷酸出峰前移,否则与四氟硼酸共淋洗。四氟硼酸锂与六氟磷酸锂在水中会缓慢降解,所以溶解后需要立刻进行测试。

 

2.3梯度淋洗条件下对四氟硼酸根、高氯酸根和六氟磷酸根的分离测定


                                               氢氧化物梯度淋洗条件下,四氟硼酸根、氯酸根和六氟磷酸根的分离谱图

 ——AN258:"Determination of Tetrafluoroborate,Perchlorate,and Hexafluorophosphate in a Simulated Electrolyte Sample from Lithium IonBattery Production" [8] 

分析柱: IonPac AG20 + IonPac AS20 ;

淋洗液源: KOH淋洗液自动发生器,在线电解产生淋洗液:KOH , 15 mmol/L, -7-10 min; 15-80 mmol/L (Curve 4) ,10-13 min ; 80 mmol/L , 13-26 min流速: 1.2 mL/min .

检测方式: ASRS 300 , CRD200 ,抑制型电导检测 .

 

2.4碳酸锂中痕量杂质阴离子的检测

碳酸锂中高含量的碳酸根会严重干扰杂质离子的检测,因此需要前处理。常用前处理办法是将样品稀释后过高容量的强酸型阳离子树脂,例如OnGuard ⅡH柱,使样品酸化,将高含量的碳酸盐变为二氧化碳释放出来后,直接进样分析。其典型色谱分离谱图见下图。

 

                                                        碳酸锂粉末样品中痕量氟离子、 氯离子和硫酸根的分离谱图

                                              ——样品分析报告: "0749-碳酸锂粉末中氟氯硫酸根的测定”[9] ;

分析柱: IonPac AG22 + IonPac AS22 ;

流速: 1.5 mL/min ;

淋洗液: 4.5 mmol/L Na2CO3 + 1.4 mmol/L NaHCO3 ;

检测方式: AMMS Ⅲ ,外接酸抑制,电导检测 .

 

2.5 LiBF2C2O4、 LiN(CF3SO2)2、 LiClO4 的含量检测

LiBF2C2O4、LiN(CF3SO2)2、 LiClO4也为常用的电解质,但其阴离子部分均为强极性保留离子,宜选用强亲水性的色谱柱,如IonPac AS16柱,进行分析。各组分分离谱图如下图所示:


                                                              LiBF2C2O4、 LiN(CF3SO2)2、 LiClO4分离谱图

                                                 ——方法报告: "RIC-SH-091125 化工样品中阴离子的测定”[10] ;

分析柱: IonPac AG16 + IonPac AS16 ;

流速: 1.0 mL/min ;

淋洗液: 20 mmol/L NaOH (含30%乙腈) ;

检测方式: AMM 300 ,外接酸抑制,电导检测 .

 

这是我给大家分享的离子色谱在锂电池工业的应用之二篇,到这里先结束了,在下一篇我们再一起学习之三篇,谢谢您耐心审阅。

 



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