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选择气相色谱仪的气源需要注意哪些问题?

发布时间:2019-01-23




随着仪器行业的高速发展,气相色谱仪在各个行业中的应用越来越广泛。气相色谱已成为广泛应用和重要的分析方法之一。该方法已应用于石油、化工、医药卫生、环境保护等领域。


气相色谱仪具有快速、准确、分离效率高、检测灵敏度高、测定多种组分的单一定量结果的特点,因此更倾向于对某些挥发性化合物进行色谱分离和分析。


在色谱分析过程中,气相色谱仪对所用气体的纯度要求很高,这是为了达到操作要求并延长仪器的使用寿命。所用气体的纯度应达到或略高于仪器本身的纯度要求。 。否则,如果使用不满足要求的低纯度气体,将形成一系列不利影响。

一般来说,气体纯度的选择应遵循以下标准:


微观分析的要求高于常数分析的要求。


毛细管柱的分析比填料柱的分析要求更高。


温度程序化分析比恒温分析要求更高。


浓度检测器比质量检测器要求更高。


装有甲烷设备的FID需要一个以上的FID,


对中高档仪器的需求高于低档仪器.


气相色谱仪的气体通道系统是一种系统,其中载气连续运行并且管道被密封。气路系统的气密性,载气流速的稳定性和流量测量的准确性都对色谱测试结果产生影响,需要注意操作。


气相色谱法中常用的载气有氢、氮、氦、氩和空气。这些气体通常由高压气缸提供,但空气可以由空气压缩机提供。一般来说,它必须被净化、调节、控制和测量。


气相色谱仪如何选择不同的气体纯度气源来做载气和辅助气,今天对这方面的问题进行了简要的分析。


1号气体纯度要求


根据没有等级性能的仪器,选择什么样的纯度气体确实是一个复杂的问题。就指导方针而言,在选择气体纯度时,取决于:


①剖析目标;
②色谱柱中填充物;
③检测器。


在满足分析要求的条件下,尽量选择纯度高的气体。这不仅保证了仪器的高灵敏度,而且延长了色谱柱和色谱仪的使用寿命。


实践证明,在长期使用低纯度气源作为中高级仪器时,一旦需要对低浓度、高精度的样品进行分析,就很难恢复仪器的高灵敏度。对于低品位仪表,通过恒、半微量分析和高纯气体的选择,将增加操作成本,增加气体路径的复杂性。


因此,可以选择气体纯度要求达到或略高于仪器本身的气体纯度的要求,从而达到操作要求,延长仪器的使用寿命,不增加仪器的运行成本。


通常,通过痕量分析或毛细管色谱法纯化载气的程度高于常规分析。特别是对于电子捕获和热导检测器,载气的纯度直接影响灵敏度和稳定性,必须严格纯化。


2号气体纯度低会产生有害影响。


根据分析的目的、色谱柱的类型、操作仪器的级别和详细的检测器,使用不符合要求的低纯度气体的不良影响如下:


2.1样品被扭曲或丢失。


例如,H2O气体水解氯硅样品。


2.2 色谱柱失效。


例如双氧水和二氧化碳使沸石柱失去活性,双氧水使聚酯固定液发生分化,氧破坏了聚乙二醇固定液的链。


2.3当某些气体杂质与固定溶液相互作用时,有时会出现假峰。


2.4对柱保存特性的影响。


例如,H 2 O将增加亲水性固定剂如聚乙二醇的储存指数。当载气中的氧含量太高时,极性或右旋极性液柱的储存特性将改变。申请时间越长,影响越大;


2.5对探测器的影响。


例如,热导率探测器的(TCD)信噪比降低,线性变窄,不能使用文献中的校准因子,氧含量过大,使元件加速老化,降低高温寿命。当火焰离子化检测器(FID)在DT≤1×10~(-11)/S下工作时,甲烷等有机杂质会引起基极电流的扩散,且噪声的增加不能用于微观分析。


2.6对测试结果的影响。


例如,在温度编程操作期间,载气中的一些杂质在低温下储存在柱中。当柱温升高时,不会引起基线漂移,并且可以在光谱上呈现宽的“假峰”。 。

        2.7对仪器的影响。


导致各种过滤器加速失效,空调阀门污染,空气堵塞,空调精度下降或失效;空气系统污染,仪表灵敏度恢复成本高,污染严重时无法恢复灵敏度。低纯度气体携带的水蒸气会严重影响结果,甚至影响探测器的寿命。


3号法选择天然气纯度的一般原则


3.1从分析的角度来看,微观分析比持续分析要求更高,


也就是说,气体中杂质的含量必然低于待分析组分的含量。例如,如果通过热导检测器(TCD)分析10 mL / m3 CO,则载气中的总杂质含量不得超过10 mL / m3,因为99.999%纯度的气体含有0.001%的杂质,相当于至10 mL / m3。因此,对于10mL / m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%。


对于火焰离子化检测器(FID)的载气,碳氢化合物含量必须非常低。载气中的许多氧杂质只要不影响色谱柱的形成,就不会影响火焰离子化检测器(FID)的功能。操作电子捕获检测器(ECD)需要载气中的氧气和水含量非常低。


3.2毛细管柱分析的要求高于填料柱分析的要求。


3.3程序升温分析的要求高于稳态温度分析的要求。


3.4浓度探测器比质量探测器要求更高。


3.5装有甲烷设备的FID对载气中微量CO和CO2的需求量远高于单台FID操作。


3.6从仪器寿命和高灵敏度的角度看,中、高级仪器对仪器的要求高于低档仪器。


总之,当气相色谱仪连接到气源时,必须有一个清晰的概念。不同检测器的操作表明使用相应的气体纯度,不能随意访问。否则,色谱柱会失效,检测器数量会减少。由于甲烷化设备的损坏和信噪比的降低,导致了分析数据的严重失真和分析意义的丧失,给检测工作带来了严重的后果。


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